光谱仪检测

一、红外光谱仪主要检测什么

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。

使用红外光谱仪对材料进行定性分析，广泛应用于各大专院校，科研院所及厂矿企业，其应用领域包括：

进行化合物的鉴定，进行未知化合物的结构分析。

进行化合物的定量分析，进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究。

工业流程与大气污染的连续检测。

在煤炭行业对游离二氧化硅的监测。

卫生检疫，制药，食品，环保，公安，石油，化工，光学镀膜，光通信，材料科学等诸多领域珠宝行业的检测。

水晶石英羟基的测量，聚合物的成分分析，药物分析......

二、红外光谱仪的操作步骤

1、打开红外光谱仪背后的电源，等待“Status”灯变绿。红外光谱仪加电后至少要等待10分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量。

2、打开电脑，双击桌面上的OPUS图标打开软件。

3、在登录窗口从下拉列表中选出你的用户名，然后输入密码。

4、选择标准“Default.ows”工作台设置。单击登录按钮，出现“关于OPUS”窗口。

5、在Measurement（测量）对话框中点击Advanced（高级），在这个页面中再点击“Load（载入）”读取一个测量参数文件（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。选择自动保存的路径，改变保存路径时，必需确认该路径是否已经存在。

6、在第一次测量之前，正确的干涉峰的位置必须确定并且储存下来。在Measurement（测量）对话框，点击Check Signal（检查信号），点击Interferogram（干涉图），显示干涉图。如果没有看到干涉图，可以通过移动扫描区域（Scan Range），向左或向右移动来寻找干涉峰。一旦找到干涉峰，点击Save Peak Position（保存峰位置），将干涉峰的位置储存下来。

7、确定样品腔内无其他物品后，进入Basic（基本）页面，点击Collect Background（收集背景）按钮即可采集背景谱。

8、采集背景光谱后，将测试样品放置在光路中，你可以输入样品名、样品形态，所有这些信息将与谱图一起储存在谱图文件中。点击Collect Sample（测量样品）。测量对话窗口即消失，并进入谱图窗口。从OPUS软件的底部可以看到测量的进程，测量结束后，谱图会显示在谱图窗口。

9、图谱处理：从File（文件）菜单中选择LoadFile（载入文件），载入需要处理的图谱文件。用处理命令对红外光谱仪图谱进行处理。完成后将图谱文件保存为其他名字。

10、打印图谱：在打印菜单中选择Print Spectra（打印图谱）。在对话框中选中处理好的图谱。单击Change Layout（更改布局），选择打印模板。然后按Print开始打印。

11、样品测定完毕，移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁。按红外光谱仪后侧电源开关，关闭仪器，后关计算机。

三、红外光谱仪操作注意事项

1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计（目前应用最多），实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右（也是凭经验），应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中（因模具口较小，直接倒入较难），并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。